原子吸收法检测水中总镍的步骤

　　采用火焰原子吸收光谱法中的直接法测定城镇污水中的总镍，它的测定范围与仪器的特性有关，波长为2320nm时，测试范围为0。1mgL1。0mgL。其检测原理是将水样吸入火焰后被测元素成基态原子，对特征谱线产生吸收，在一定条件下，特征谱线的强度变化，与被测元素的浓度成正比。将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较即可计算其浓度。
　　检测所用试剂及仪器
　　1。硝酸1。40gmL优级纯。
　　2。硝酸1。40gmL分析纯。
　　3。高氯酸1。67gmL优级纯。
　　4。硝酸溶液（11）
　　将优纯级硝酸于等体积实验室一级纯水混合。
　　5。硝酸溶液（0。299。8）
　　将2mL硝酸缓慢加入到998mL实验室一级纯水中。
　　6。镍储备液1000mgL。
　　称取（1。0000。001）g光谱纯镍或称取相当量的镍氧化物，用硝酸溶液（11）溶解完全后，加入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
　　7。镍标准溶液50mgL。
　　用硝酸溶液（0。299。8）稀释镍储备溶液进行配制。
　　8。乙炔
　　气体纯度以能够获得浅蓝色的贫燃火焰为合格。
　　9。空气
　　经由空气压缩机供给，在使用时要先进行过滤，以去除空气中的水、油、灰尘等杂质。
　　10。原子吸收分光光度计（须配备镍空心极阴灯）。
　　11。用硝酸溶液浸泡后的实验室常用玻璃器皿。
　　水样的预处理
　　当水样采集后要存放在清洁的聚乙烯采样瓶中，然后立即加入硝酸进行酸化，将采集到的水样pH值调节至小于2。
　　取待测水样100mL摇匀，移入250mL高型烧杯中，加入5mL硝酸，在电热板上缓慢加热，浓缩至10mL左右取下，沿杯壁加入10mL硝酸和4mL高氯酸，当样品污染不严重时，可用少量过氧化氢代替高氯酸，继续加热消解至溶液清澈后，用少量实验室一级纯水淋洗杯壁，加热煮沸，驱尽氯气及氮氧化物。然后用热水溶解，滤入100mL容量瓶中，定容待测。
　　检测步骤
　　将仪器设置为波长为232。0nm，灯电流为7mA，火焰类型为贫燃。然后将仪器用硝酸溶液（0。299。8）调零，待仪器的零点稳定后，将已消解处理的样品溶液喷入火焰，记录吸光度。将水样的吸光度扣除空白试验吸光度，在工作曲线上查出被测镍元素的含量。绘制工作曲线
　　于一组100mL容量瓶中，分别加入0。50mL、1。00m、3。00m1、5。00mL、10。00mL镍标准溶液，加硝酸溶液（0。299。8）稀释至标线。此镍标准系列的浓度分别为0。25mgL、0。50mgL、1。50mgL、2。50mgL、5。00mgL。按检测步骤测定工作溶液的吸光度，绘制吸光度对镍含量的工作曲线。工作曲线绘制可以与水样检测同时进行。
　　水样中的镍含量可以按公式pm1000V来计算得出。