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ph正常值是多少(自来水ph正常值范围是多少)

  污水站水质指标监测指导手册
  水质指标监测指导手册
  化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定
  化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
  一、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理
  在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
  二、仪器
  1、500ml全玻璃回流装置。
  2、加热装置(电炉)。
  3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
  三、试剂
  1、重铬酸钾标准溶液(C16K2Cr2O7);称取预先在120烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12。258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
  2、试亚铁灵指示液:称取1。485g邻菲啰啉(C12H8N2H2O)、0。695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。
  3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2Fe(SO4)26H2O):称取39。5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
  标定方法:准确吸取10。00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0。15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
  C0。250010。00V
  式中:C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(molL);
  V硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。
  4、硫酸硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置12d,不时摇动使其溶解。
  5、硫酸汞:结晶或粉末。
  四、测定步骤
  1、取20。00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20。00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10。00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
  对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积110的废水样和试剂于15150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,索取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mgL时,应先把0。4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20。00ml废水(或适量废水稀释至20。00ml),摇匀。
  2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
  3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  4、测定水样的同时,取20。00ml重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  五、计算:
  式中:c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(molL);
  VO滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);
  V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);
  V水样的体积(ml);
  8氧(12O)摩尔质量(gmol)。
  注意事项
  1、使用0。4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20。00ml水样,即最高可络合2000mgL氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子10:1(WW)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
  2、水样取用体积可在10。0050。00ml范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果
  水样取用量和试剂用量表
  水样体积(ml)0。2500molL
  K2Cr2O7溶液(ml)H2SO4Ag2SO4
  溶液(ml)HgSO4
  (g)〔(NH4)2Fe(SO4)2〕
  molL滴定前总
  体积(ml)
  10。0
  5。0
  15hr0。2
  0。050
  70hr20。0
  10。0
  30hr0。4
  0。100
  140hr30。0
  15。0
  45hr0。6
  0。150
  210hr40。0
  20。0
  60hr0。8
  0。200
  280hr50。0
  25。0
  75hr1。0
  0。250
  350hr3、对于化学需氧量小于50ml的水样,应改用0。0250molL重铬酸钾标准溶液。回滴时用0。01molL硫酸亚铁铵标准溶液。
  4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1545为宜。
  5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1。176g,所以溶解0。4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mgL的CODCr标准溶液。用时新配。
  6、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
  7、每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
  化学需氧量(COD)测定方法比较
  重铬酸钾回流法(GB1191489)测定COD,具有重现性好、准确度和精密度高的优点,但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl干扰大等不足,特别是大批量样品测定和应急监测,更显示出它的局限性。鉴于此,提出快速测定COD的分光光度法和微波密封消解法。
  一、分光光度法测定原理、试剂及仪器
  1、测定原理
  在酸性溶液中,还原性物质和重铬酸钾反应所生成的Cr3对620nm的光有很大吸附能力,其吸光度与Cr3浓度的关系服从朗伯比尔定律,因而通过测定Cr3离子的吸光度可以测出试剂的COD值。
  2、主要仪器、试剂
  仪器:COD加热器、DR2010分光光度计(美国哈希)、哈希测定管。
  试剂:重铬酸钾标准液(16K2Cr2O70。2500molL)
  1硫酸硫酸银溶液、硫酸汞(分析纯)。
  3、操作步骤
  a、COD测定管试剂的配制:取清洁的哈希COD测定管若干支,在每支管中均分别依次加入1ml重铬酸钾标准溶液、3ml1硫酸硫酸银溶液、硫酸汞溶液,混合均匀后,盖上盖子备用。
  b、配置COD浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000mlL的标准系列溶液。
  c、取13支已加过试剂的试管,在第一支管中加入2ml去离子水,作为调零管,其余12支管中,分别加入2ml不同浓度的COD标准使用液,盖上试管后摇匀,在COD加热器下于150下消解40分钟,冷却至室温后,在DR2010分光光度计上测定其吸光度,绘制标准曲线。
  d、测定待测水样。
  二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器
  1、测定原理
  微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样,采用硫酸重铬酸钾消解体系,在硫酸银催化下,采用2450MHz的电磁波(微波)来加热反应液,采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa,在高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,以试亚铁灵为指示剂,根据硫酸亚铁铵的消耗量计算出COD值。
  2、主要仪器、试剂
  仪器:WMXZ型微波密封消解COD快速测定仪,聚四氟乙烯、密封消解罐,50ml酸式滴定管。
  试剂:无贡(二价)消解液、硫酸亚铁铵溶液(浓度约为0。042molL)、1硫酸硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡(晶体或粉末)。
  3、操作步骤
  在各消解样中加入空白样(5。00ml蒸馏水、5。00ml无贡消解液、5。00ml硫酸硫酸银溶液或待测样(5。00ml待测液、5。00无贡消解液、5。00ml硫酸硫酸银溶液)。
  若水样含有Cl则在加入水样前加入0。1g硫酸汞粉末(Cl浓度

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