水中氨氮的测定方法（污水氨氮高了怎么处理）

　　水中氨氮的测定方法（污水氨氮高了怎么处理）
　　8。17。1原理
　　碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
　　本法最低检出浓度为0。025mgL（光度法），测定上限为2mgL。采用目视比色法，最低检出浓度为0。02mgL。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
　　8。17。2仪器
　　8。17。2。1带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
　　8。17。2。2分光光度计。
　　8。17。2。3PH计
　　8。17。3试剂
　　配制试剂用水均应为无氨水。
　　8。17。3。1无氨水。可选用下列方法之一进行制备
　　8。17。3。1。1蒸馏法
　　每升蒸馏水中加0。1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
　　8。17。3。1。2离子交换法
　　使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
　　8。17。3。21molL盐酸溶液。
　　8。17。3。31molL氢氧化纳溶液。
　　8。17。3。4轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500下加热，以除去碳酸盐。
　　8。17。3。50。05溴百里酚蓝指示液（PH6。0～7。6）。
　　8。17。3。6防沫剂：如石蜡碎片。
　　8。17。3。7吸收液。
　　8。17。3。7。1硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
　　8。17。3。7。20。01molL硫酸溶液。
　　8。17。3。8纳氏试剂。可选择下列方法之一制备：
　　8。17。3。8。1称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
　　另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
　　8。17。3。8。2称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
　　另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
　　8。17。3。9酒石酸钾钠溶液
　　称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O64H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
　　8。17。3。10铵标准贮备溶液
　　称取3。819g经100干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1。00mg氨氮。
　　8。17。3。11铵标准使用溶液
　　移取5。00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0。010mg氨氮。
　　8。17。4分析步骤
　　8。17。4。1水样预处理
　　取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2。5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0。25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
　　采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸次氯酸盐比色法时，改用50mL0。01molL硫酸溶液为吸收液。
　　8。17。4。2标准曲线的绘制
　　吸取0、0。50、1。00、3。00、5。00、7。00和10。0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1。0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1。5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
　　由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
　　8。17。4。3水样的测定
　　8。17。4。3。1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0。1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0。1mL酒石酸钾钠溶液。
　　8。17。4。3。2分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1molL氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1。5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
　　8。17。4。4空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。