双根清脑颗粒实验室的定性鉴别论文

　　1仪器与材料
　　硅胶G（薄层层析用，青岛海洋化工厂）；Agilent1100高效液相色谱系统。葛根素（中国药品生物制品检定所提供，批号110752200209）；双根清脑颗粒（本实验室制备）。甲醇（色谱纯）；其他化学试剂均为分析纯。2定性鉴别
　　2。1板蓝根的薄层色谱鉴别
　　取板蓝根对照药材、市售药材、样品、阴性对照粉末各1g，加稀乙醇40mL，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇2mL使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法〔2005年《中国药典》（一部）附录B〕试验，吸取上述对照药材10L、市售药材10L、样品15L、阴性溶液15L，分别点于同一硅胶G薄层板上（自然干燥）。以正丁醇冰醋酸水（1957）为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以茚三酮试液，105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，样品在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
　　取板蓝根对照药材粉末2g、样品4g、阴性对照2g，加氯仿40mL，超声40min，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1mL使溶解，作为供试品溶液。按薄层色谱法〔2005年《中国药典》（一部）附录B〕试验，吸取上述3种溶液，分别以对照药材、样品、阴性对照各10、15、20L点样，点于同一硅胶G薄层板上。以苯氯仿丙酮（541）为展开剂，展开，展距为8cm，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
　　2。2郁金的薄层色谱鉴别
　　取对照药材、药材、样品粉末、阴性对照粗粉各2g，以10倍量70的乙醇超声40min，滤过，滤液置80水浴蒸干，取样量为2g，上述4种样品粉末分别加乙醇20mL，超声提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2mL使溶解，作为供试品溶液。按薄层色谱法〔2005年《中国药典》（一部）附录B〕试验，吸取上述对照药材10L、药材10L、样品15L、阴性对照15L4种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上。以石油醚（6090）乙酸乙酯（81。5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10的硫酸乙醇液，于110烘15min显色。供试品色谱中，制剂在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
　　按薄层色谱法〔2005年《中国药典》（一部）附录B〕试验，吸取上述对照药材10L、药材10L、样品15L、阴性对照15L4种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上。以己烷乙酸乙酯（8515）为展开剂，展开，取出，以10磷钼酸乙醇液喷雾后，于105烘约10min。供试品色谱中，在与对照药材、药材相应的。位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
　　2。3薏苡仁的薄层色谱鉴别
　　取薏苡仁对照药材、药材、样品粉末、阴性对照粉末各1g，以10倍量70的乙醇超声40min，滤过，滤液置80水浴蒸干，取样量为1g，加石油醚（6090）10mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（6090）1mL使溶解，作为供试品溶液。按薄层色谱法〔2005年《中国药典》（一部）附录B〕试验，吸取上述对照药材10L、药材10L、样品15L、阴性对照15L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（6090）乙醚乙酸（1510。01）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5香草醛硫酸溶液，于105烘约5min。供试品色谱中，在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
　　按薄层色谱法〔2005年《中国药典》（一部）附录B〕试验，吸取上述对照药材10L、药材10L、样品15L、阴性对照15L，分别点于同一硅胶G薄层板上。以石油醚乙醚乙醇（1510。05）为展开剂，展开，展距约为8cm，取出，晾干，喷以10的硫酸乙醇液，于110烘15min显色，于365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。