全文简介 电化学水分解高效制氢需要高性能的析氢反应（HER）和快速氧化反应来取代缓慢的析氧反应。因此，使用Co纳米片作为桥梁在炭黑上生长共掺杂的Rh纳米颗粒。这些尺寸为1。94nm的纳米颗粒在10mAcm2时对HER表现出低至2mV的过电位，对于碱性介质中的甲醇氧化反应（MOR）的质量活性高达889mAmg1。密度泛函理论模拟证实，这种优异的活性源于共掺杂，共掺杂降低了HER过程中Volmer过程的速率决定步骤的反应能垒，以及MOR期间CO转化为COOH（即增强H2O和COOH的吸附）。在阴极上耦合提升HER和阳极上的加速MOR时，实现了高效的H2生成。这种双电极电池只需要1。545V的电池电压，在10mAcm2下具有令人印象深刻的长寿命循环稳定性。这样的性能甚至优于商用PtCIrO2电池。本研究提供了一种从整体水分解中实现高效HER的新策略。 结果与讨论 图1TEMa），HAADFSTEMb，c），元素映射（绿色：Co，红色：Rh）d）CoRh2的图像。e）RhC和3个CoRh样品中Rh3d的XPS谱。f）Rh箔、RhC、CoRh2和Rh2O3样品Rhk边的归一化XANES光谱。 通过透射电子显微镜（TEM）阐明这些样品的形态和结构。第一步获得的Co物种是超薄的，并表现出纳米片状结构（图S2，支持信息）。由于存在丰富的活性位点，预计它促进Rh的成核和生长。正如预期的那样，Rh纳米颗粒（图1a）均匀分布在CoRh2样品中的炭黑表面上。因此，在我们的合成方法的第一步中形成的Co纳米片为Rh纳米颗粒的均匀生长提供了丰富的成核位点。因此，Rh纳米颗粒的团聚受到限制。CoRh2纳米颗粒的尺寸为2nm（图1b，d）。此外，CoRh3C样品的平均直径小于RhC样品的平均直径（20。683。78nm）（图S5d，支持信息）。请注意，Rh前体的添加内容是相似的。因此，Co原子的掺杂显着减小了Rh纳米颗粒的尺寸。为了深入了解这些样品的微观结构，进行了像差校正的高角度环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADFSTEM）分析。晶格平面距离为0。215nm的CoRh2中的透明条纹被索引到Rh纳米颗粒的（111）面（图1b）。与环境原子相比，较暗和较小的原子（图1c）可归因于位于Rh纳米颗粒（Z45）子层的Co元素（Z27），从Co和Rh原子之间的亮度和大小差异中得到证实。通过元素映射分析了CoRh2中的元素分布（图1d），Rh原子似乎比Co原子更多。Co原子主要分布在Rh原子的边缘。换句话说，Co原子均匀地掺杂到Rh纳米颗粒的表面，表明两个金属原子之间的明显相互作用。 利用X射线光电子能谱（XPS）研究了合成样品的表面电子结构。与未掺杂的RhC相比，共掺杂Rh样品中Rh3d的结合能呈正向移动。这些数据与从Rh到Co原子的电子转移有关，源于Rh和Co原子之间的电负性差异。结果，Rh原子的电子空穴出现，这将有利于改善含氧物种，以提高碱性介质中的HER和MOR。记录了RhK边缘X射线吸收近边缘结构光谱（XANES）光谱（图1f），其中CoRh2和RhC样品的吸收边缘位于Rh箔和Rh2O3之间。CoRh2样品的这些边缘比RhC样品的边缘更接近Rh2O3的边缘。因此，CoRh2样品中Rh的较高氧化态来自CoDoge，与XPS分析获得的结果一致。请注意，CoRh2样品中氧化态的总和是这些样品中最高的值（71。5），这意味着表面会产生大量缺陷位点。它可能是由它被空气氧化引起的。EPR测试验证了对这些缺陷存在的进一步调查（图S13，支持信息）。只有CoRh2样品显示出清晰的缺陷信号。因此，CoRh2样品有望提供比其他样品更强的催化活性。 性能测试 图3HER在1。0mKOH电解质中的表现。a）极化曲线和b）三种CoRh、RhC和PtC电催化剂在电流密度为10、50和100mAcm2时的相应过电位直方图。c）三种CoRh和RhC电催化剂在电位为0。07V时的质量和比活性。d）三种CoRh、RhC和PtC电催化剂的Tafel图。e）0。03V时三种CoRh和RhC电催化剂的奈奎斯特图。f）三种CoRh和RhC电催化剂在10mAcm2电流密度下的计时电位曲线。 在Ar饱和KOH（1。0m）溶液中测量了所制备的电催化剂对HER的电催化性能。根据共掺杂Rh、RhC和商用PtC电催化剂的极化曲线（图3a），所有共掺杂Rh电催化剂的HER活性均优于RhC和商用20wt。PtC电催化剂。具体而言，CoRh2电催化剂在10mAcm2（归一化为电极面积）的电流密度下表现出最低的过电位（2mV），这主要归因于适当的掺杂和尺寸。该值远低于CoRh1（14mV）、CoRh3（5mV）、商用PtC（21mV）和RhC（22。59wt。：33mV，10wt。：50mV）电催化剂（图2b；图S14，支持信息）。 结论 综上所述，通过使用Co超薄纳米片作为负载Rh原子的桥梁，合成了直径亚2nm的共掺杂Rh纳米颗粒。通过改变Rh前驱体的添加量来调节Rh纳米颗粒的共掺杂含量和粒径，为开发高价Rh提供了潜在的方向。更有趣的是，共掺杂的Rh纳米颗粒可作为双功能电催化剂，用于碱性介质中的析氢和甲醇氧化。对于这两种反应，该电催化剂在碱性介质中表现出高性能，例如低过电位和卓越的稳定性，甚至优于商业PtC。 参考文献 Zhang，Y。，Yang，T。，Li，J。，Zhang，Q。，Li，B。，Gao，M。，ConstructionofRu，OCoDopingMoS2forHydrogenEvolutionReactionElectrocatalystandSurfaceEnhancedRamanScatteringSubstrate：HighPerformance，Recyclable，andDurabilityImprovement。Adv。Funct。Mater。2023，33，2210939。https：doi。org10。1002adfm。202210939
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